Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik (TVT)

Scale-Up Methodik von Miniplant-Extraktoren

Industriepartner:

  • Kühni
  • Novartis
  • DSM

 

 

 

Das Trennverfahren der Flüssig-flüssig Extraktion hat einen bedeutenden Stellenwert in der chemischen Industrie, im Bergbau und in der Umwelttechnik Die Extraktion wird dann angewandt, wenn andere Trennverfahren nicht in Frage kommen, z.B. bei:

  • Flüssigkeitsgemischen mit Komponenten geringer Siedepunktdifferenz
  • Azeotropen Gemischen
  • Temperaturempfindlichen Stoffen
  • Abtrennung niedersiedender Komponenten, die nur in kleinen Mengen vorliegen

 

 

 

Motivation

Für die Entwicklung und Auslegung neuer Extraktionsverfahren in der chemischen und pharmazeutischen Industrie reichen nur in Ausnahmefällen Literaturdaten und Rechenprogramme aus. Üblicherweise wird ein neues Verfahren mit allen Verfahrensschritten im Labor- oder Technikumsmassstab aufgebaut und mit Originalprodukt betrieben, um so einen Scale-Up auf den technischen Maßstab durchzuführen. Da oftmals die benötigten Produktmengen nicht zur Verfügung stehen bedient man sich dabei der sog. Miniplanttechnik, in der jeder Verfahrensschritt im kleinstmöglichen Maßstab, der noch einen reproduzierbaren Betrieb erlaubt, durchgeführt wird. Im kleinstmöglichen Maßstab wird eine Miniplantkolonne mit dem Funktionsumfang einer Pilotkolonne betrieben, wodurch der kosten- und zeitintensive Bau einer Pilotanlage entfallen kann. Eine solche Extraktionskolonne im Labormaßstab kann sowohl bei miniplanttypische Mengenströme von 10l/h betrieben werden als auch mit extraktionstypischen Belastungen bis 40 m³/m²h. Der erfolgreiche Einsatz dieser Technologie in der Kleinstmengenproduktion (z.B. bei pharmazeutischen Produkten), für Machbarkeitsstudien und in der Verfahrensoptimierung führt zu einem enormen Kosteneinsparungspotenzial sowie zu einer besseren Nutzung von Ressourcen und Energie.

Im Vorgängerprojekt wurde die gerührte Miniplant- Extraktionskolonne vom Typ Kühni, gestützt durch CFD-Simulationen, zu einem Apparat hoher Trennleistung weiterentwickelt. Damit steht eine leistungsfähige Miniplant- Extraktionskolonne für die weiteren Untersuchungen zur Verfügung.

Zielsetzung

Ziel dieses Projektes ist es eine Methodik zur abgesicherten Maßstabsvergrößerung von gerührten Miniplant-Extraktionskolonnen zu entwickeln, die eine Pilotierung des Extraktionsverfahrensschritts in Technikumskolonnen entbehrlich macht. Mit Versuchen in einem Kühni-Miniplantextraktor (DN32) kombiniert mit Versuchen in Labormesszellen soll ein verlässlicher Scale-Up ermöglicht werden, der sich auf eine Kolonnensimulation basierend auf Tropfenpopulationsbilanzmodellen abstützt. Ein Tropfenpopulationsbilanzmodel (TPBM) steht mit dem Programm LLECMOD zur Verfügung, welches schon erfolgreich für die Simulation von gerührten RDC-Kolonnen im Technikumsmaßstab eingesetzt wurde.

In diesem Modell wird die disperse Phase in in Tropfenklassen eingeteilt, die untereinander durch Koaleszenz und und Zerfall von Tropfen in Wechselwirkung stehen. Zur Simulation mit Tropfenpopulationsbilanzmodellen werden neben den hydrodynamischen Modellen zusätzliche Parameter wie Zerfallswahrscheinlichkeit, Koaleszenzwahrscheinlichkeit und Tochtertropfenverteilung für die einzelnen Tropfengrößenklassen benötigt, die experimentell bestimmt werden. Neben den hydrodynamischen Parametern fließen auch Stoffübergangsparameter in die Simulation ein. Damit steht ein detailliertes Modell zur Kolonnensimulation zur Verfügung.

Im Einzelnen werden dafür untersuch

Theoretisch:

  • Entwicklung und Adaption der Korrelationen im Simulationsprogramm LLECMOD für die Miniplantkolonnen der Bauart Kühni
  • Kolonnensimulation unter Berücksichtigung von Stoffaustausch
  • Entwicklung der Scale-Up Regeln

 

 

 

Experimentell:

  • Zerfalls- und Koaleszenzverhalten verschiedener Stoffsystem in einer der Miniplantkolonnen entsprechenden Einzeltropfenversuchsstand zur Parametergenerierung für die Simulation (Zerfalls-/Koaleszenzwahrscheinlichkeit, Tochtertropfenverteilung)
  • Vermessung der Miniplantkolonnen (Rückvermischung, Hold-Up, Tropfenspektren) unter Stoffaustausch
  • Verwendung alternativer Stoffsysteme mit unterschiedlichen Grenzflächenspannungen

 

 

 

Bei diesem Projekt handelt es sich um ein von der Industrie unterstütztes Forschungsvorhaben der KTI (Kommission für Technologie und Innovation der Schweiz), mit Unterstützung der Firmen Kühni, als Hersteller der Miniplantkolonne, sowie den Firmen Novartis und Roche als Anwender dieser Technologie.

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